一． 采样
（1） 依据：碘盐定点加工企业和一级批发企业按GB/T8618-2001《制盐工业主要产品取样方法》采样；居民户盐碘监测抽检方法按省卫生厅下发的《福建省碘盐监测实施细则》执行。
（2）要求：碘盐定点加工企业和一级批发企业样品应包装完整，标识清晰。用户盐应采自灶头盐，要充分搅匀盛盐容器内的盐，若取上层盐测定，干燥气候结果会偏高11.7%～27.6％；潮湿气候会偏低36%～83％。采集量至少要50g，并采用塑料袋密封包装，于袋外贴上标签。不应在碘盐样品包装内投放纸片作标签或样品编号标记。
二． GB/T13025.7-1999碘盐直接滴定法实验室质量控制
实验前的工作：
(1)所使用的分析天平仪器检定合格。玻璃仪器洁净度，纯水及化学试剂保证合乎要求。(2)碘酸钾依法恒重，准确称量。称量不准，会造成硫代硫酸钠标液浓度偏差。(3) 挑选合格硫代硫酸钠标液和碘化钾等专用试剂并采用电导率[（25±1）℃]，μS/cm≤1.0的纯水配制，对磷酸中的还原性杂质进行检查，挑选合格磷酸试剂。
实验中的工作：
（1）标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。（2）采用10％～20％盐样作平行样分析，同时做试剂空白试验。可购买高、中、低浓度的碘盐标准物质质控样进行双样分析。每袋11 g质控样应于测定前揉匀准确称量。不可未称量直接测定，导致结果误差。（3）应采用10ml酸碱校核过的滴定管，不可使用10ml移液管，因其精密度较降，且易操作失误，影响结果准确度。（4）在测定大批碘盐时，应逐个加入试剂并立即滴定。且滴定摇动溶液不应太激烈，防止在放置时和滴定过程中由于碘的挥发结果偏低。同时硫代硫酸钠标准溶液的滴定速度不宜过快，避免来不及与碘作用的部分在酸性溶液中分解。(5)原始记录信息量应完整。
实验后的工作：
记录应完整,应有试剂配制、硫代硫酸钠标液消耗量、滴定管校正与温度校正、上报结果与采样点对应、计算公式及操作过程的等相关信息。以保证上级部门复检及考核。在日常盐碘分析工作中 尽可能将统计质量控制方法应用于盐碘分析，提高盐碘分析的准确性。并采用统计软件进行统计计算，可减少人为误差。
三、留样
样品封口，至少保留3个月，留样与原始记录应完整、吻合。以保证上级部门复检一致。
四、评价标准 按《食用盐》〔GB5461—2000〕标准的规定，生产层次与居民层次统一为1种标准，食盐中碘含量为20~50mg/kg；不合格碘盐的碘含量为5～20mg/kg（不含20 mg/kg）或＞50mg/kg；非碘盐含量为<5mg/kg。
五、注意事项
（1）硫代硫酸钠标准溶液：不能用电导率[（25±1）℃]，μS/cm为10左右的低纯度纯水配制，溶液很快混浊出现少量沉淀物且有刺鼻的特殊臭味，此标液会增大对电滴定度。若用蒸馏水配制，不宜采用金属材料蒸馏器制备的水，因其水中会含有微量的重金属离子比如铜离子可促进硫代硫酸钠标液的氧化分解而降低稳定性。若依法使用氢氧化钠为硫代硫酸钠标液防腐剂，且依法盛装于棕色玻瓶，溶液不久就会产生大量棕色沉淀物，复标后溶液浓度值下降0.99％，稳定性受到较大的影响，建议应使用塑瓶盛装，并用黑色塑袋包裹避光，勤于复标。个人认为还是加碳酸钠作为稳定剂更佳，以确保溶液稳定，盛装容器棕色玻瓶和塑瓶均可。据钟振宇报道加碳酸钠作为稳定剂的0.1 mol/L硫代硫酸钠标贮液，在正常的使用和贮存条件下至少八个月内不会出现溶液浑浊或表面有悬浮物的现象，每次复标时（按有效期两个月计算）其物质的量浓度仅下降0.0001mol/L-0.0003 mol/L。
由于Na2S2O3标液易受日光、温度、空气及细菌作用，发生氧化、分解等而导致浓度发生变化，尤其是随着温度的增高及常温下经常开启其稳定性明显下降。因此应依法使用新鲜配制的Na2S2O3，于临用前标定，而不应使用已标定过且长期置室温的标液，其依法稀释所得的的0.002 mol/L或0.005 mol/L Na2S2O3标液室温存放至少可稳定2天。应注意贮存溶液的瓶子瓶口要严密。每次取用时应尽量减少开盖的时间和次数。存放过程中，若发现溶液浑浊或表面有悬浮物，需过滤重新标定后使用，必要时重新制备。
据了解我省9个地市级CDC实验室，有的实验室采用GB/T 601-2002 《化学试剂标准滴定溶液的制备》的方法标定0.1mol/L硫代硫酸钠标贮液，稀释50倍后，依法测定；有的依GB/T13025.7-1999标定0.002 mol/L硫代硫酸钠标准应用液。还有极少部分购买国家标准物质研究中心制备的0.1 mol/L硫代硫酸钠标贮液，直接稀释后测定，目前也有个别县级站购买。3种方法参与盐碘外质控样的考核，结果均合格。可自行选择。
（2）碘酸钾标准溶液：应选基准符合质量的KIO3依法恒重，所配制的0.04mol/L KIO3标准溶液应盛于盖塞紧密并用密封胶封口的容量瓶中，室温存放1a摩尔浓度恒定。稀释所得的的0.002 mol/LKIO3标准溶液室温存放1个月摩尔浓度不变。
（3）碘化钾试剂 ：由于KI固体或KI溶液在操作及贮存过程中，经常开启易受空气氧化析出I2呈淡黄色，将使碘盐测定结果偏高。应选优级符合质量的碘化钾为专用试剂，检查方法为：感官KI固体或KI溶液呈淡黄色表明含有I2，感官正常无色但酸化后加入淀粉指示液显蓝色，表明可能含有KIO3等氧化性物质，应选感官检查与酸化后检查均无色的雪白晶体碘化钾。若在配制好的 5％KI溶液中加入0.2%固体NaOH贮于棕色瓶，由于KI在碱性溶液中不被空气所氧化，可较长期贮用不变质，室温放置可保存半年以上，既提高稳定性，又节约了试剂。因现行国标使用磷酸浓度低，若使用碱化的KI溶液,为确保酸化体系，可提高磷酸用量。
（4）磷酸试剂：磷酸除了提供反应酸度外，还可与盐样中可能共存的Fe3+生成稳定的Fe(PO4)3-络离子而不能再氧化I-游离I2，但由于质量差的磷酸中含有较多的还原性杂质次磷酸、亚磷酸，可直接将IO3-离子还原为I- 离子，使盐碘测定结果偏低。为此，十分必要对所用的磷酸试剂于临用前作还原性杂质的检查。检验方法为：取磷酸(85%H3PO4)1.0mL于10mL比色管，加纯水至10mL 刻度， 摇匀， 滴加高锰酸钾溶液C(1/5KMnO4)=0.0050mol/L，）[即16mg KMnO4 溶于100mL纯水配制得]1滴(0.05mL)后摇匀，被检磷酸溶液呈微红色维持1min 不褪则符合使用要求：若微红色快速消失，继续滴加高锰酸钾溶液至维持呈现微红色，根据耗用高锰酸钾溶液量可了解其中还原性物质的量，但该磷酸不宜使用于碘盐测定。
（5）淀粉指示剂溶液：如果淀粉指示剂加入太早，大量的碘――淀粉复合物生成会使反应速度减慢，滴定结果错误。为延长淀粉溶液保存期，可在制备冷却后的5g/L淀粉溶液中加入15％氯化钠，既可防止腐霉变质又可阻止淀粉絮凝，在室温下可贮用3个月以上。
（6）称量：碘盐样品称量日常工作可使用粗天平和扭力天平，考核时应使用精密度高的电子天平。若需使用称量纸，应使用塑料纸。推荐购买类似省CDC地方病科使用的电子天平（精度10mg），具有精确度高、操作方便、反应速度快等特点，能满足日常与考核的工作需要。
（7）其他 ：(1)由于IO3-离子会随着食盐水分水的流动发生同方向的迁移，检测前应再次将盐样充分混匀。(2)实验室温度应适中，因为碘易挥发。如果温度过高，淀粉指示剂灵敏度将下降。(3)不宜在阳光直射下滴定标液与样品。否则易使硫代硫酸钠标液产生S↓，生成的碘挥发。(4)碘盐外质控样品贮存于无盛硅胶的干燥器中为宜，不宜存放在冰箱中。
资料来源：百度搜索
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发表于 2007-12-5 16:35
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发表于 2007-12-5 16:45
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