标题: 毒鼠强的检验 [打印本页]
作者: 船儿 时间: 2006-9-1 22:43 标题: 毒鼠强的检验
毒鼠强的检验?
1.检材采取和处理?
毒鼠强中毒者的检材以血液、尿液、呕吐物、洗胃液以及吃剩的饭菜、饮料、现场遗留的鼠药袋、可疑的糖块或其它食物为好。中毒死者可采取胃及胃内容物、血液、尿液、肝脏等各种脏器。腐败尸体及经福尔马林固定后的内脏器官也可供检测毒鼠强用。?
2.大鼠毒鼠强中毒反应?
试剂与材料：大鼠12只?
市售“三步倒”鼠药?
大鼠灌胃器12个?
操作：小心取市售“三步倒”鼠药少许，用蒸馏水溶解后大鼠经灌胃3～5ml，观察大鼠强直性抽搐中毒反应，并记录抽搐次数和强度及死亡时间。?
3.检材中毒鼠强的提取?
粉末状鼠药、各种形态毒饵等非生物性检材中毒鼠强含量很高，可直接用少许甲醇溶解、离心，吸取上清液供各种检测方法进行分析。?
对于体液、组织等生物检材，需根据检材性状和分析方法进行前处理。?
体内检材可直接用有机溶剂进行提取。常用的提取溶剂为苯、醋酸乙酯、丙酮、乙醚、苯∶醋酸乙酯(4∶1或1∶1)、苯∶氯仿(3∶1)。取体液、剪碎的组织2mL或2g(根据检材实际情况可按比例调整)，加适量无水硫酸钠研磨至干沙状，用苯或苯-醋酸乙酯(4∶1或1∶1)提取、过滤，提取液浓缩至干；或直接加入提取溶剂5mL，超声或混旋，离心取上清液，残渣再加相同溶剂提取一次，合并提取液，吹干，定容后检测。如果油脂较多，可采用冰冻方法去除。高度腐败和高油脂的组织检材，必要时提取液浓缩前可过活性碳或中性氧化铝、硅镁等固相小柱净化处理。?
4.气相色谱法分析毒鼠强：?
毒鼠强分子结构中含氮和硫，可用NPD、FPD或FID检测器进行检测。最为常用的是GC/NPD法，并用GC/MS作为确证手段。?
GC/NPD法分析毒鼠强，可采用以下色谱条件：HP-1或BD-5毛细管柱30m×0.25mm，柱温120℃(1min)→50℃/min→220℃(4min)，进样口温度250℃，检测器温度300℃，载气(N2)柱流量1.5ml/min，空气流速60ml/min，氢气流速2.3ml/min)，氮气尾吹15ml/min。毒鼠强保留时间为4.97min。如果进行定量分析，可采用对硫磷作为内标物。?
5.气相色谱/质谱联用法 GC/MS联用法分析是毒鼠强定性定量检测的有效手段。可用以下分析条件进行检测：色谱条件同上，气/质接口温度250℃，离子源温度250℃，恒流方式，不分流进样，载气为高纯氦气(99.999%)，柱流量1.5ml/min，分流流量50ml/min。EI电压70ev。溶剂延迟3.5min。特征碎片离子m/z为92，121，132，212及240，m/z212为基峰，m/z240为分子离子峰，240/212的丰度比在60%～70%之间。通常体外检材或含量较高的体内检材，用全谱扫描方式(full scan)即可检出毒鼠强；但有时体内检材含量低，杂质干扰严重，则需采用选择离子检测(SIM)方式进行检测。通过比较检材提取物与对照品的保留时间及其特征碎片离子m/z240/212的丰度比可进行毒鼠强的确认
作者: wsysyyc 时间: 2006-9-4 16:46
提示: 作者被禁止或删除 内容自动屏蔽
作者: jyk358 时间: 2007-3-2 22:59
推荐一个条件（仪器GC14B）：柱温80℃(0.5min)→30℃/min→220℃(5min)，进样口温度250℃，检测器温度290℃，载气(N2)柱流量20ml/min，空气流速80ml/min，氢气流速10ml/min)，
用以酸乙酯直接提取效果也不错。注意：玻璃器皿一定要用溶剂搪洗干净，否则会影响定性和检出限！
作者: yyccjx 时间: 2010-6-3 16:59
含量高的话直接用乙酸乙酯无水硫酸钠提取进样即可，不容易中毒
作者: 西畴县疾控中心 时间: 2011-2-22 17:20
都有试剂盒了啊
作者: PXY2004 时间: 2012-3-29 16:16
试剂盒效果怎样？
作者: 希希笑了 时间: 2012-11-21 08:20
学习中，顶下！
| 欢迎光临 疾控家园 (http://cdcman.cn/) |
Powered by Discuz! 7.2 |